随着被测样品的种类和形态的增加，越来越多的样品处理方法被离子色谱分析所采用。针对测试不同离子，需要不同的离子色谱前处理技术。按照样品状态分类，前处理方法分为：气体样品、固体样品以及液体样品。

一、气体样品

利用吸收剂吸收气体中的可溶性成分，然后用离子色谱测定吸收液。大多数情况下阴离子宜采用碱性吸收液，而阳离子宜采用酸性吸收液吸收。比如用碳酸钠/碳酸氢钠混合液吸收大气中的硝酸盐，然后用离子色谱测定吸收液中的硝酸盐含量。

1.1）膜吸收法

大气中的可溶性盐多以气溶胶和悬浮物的形式存在，先用大气采样器采样，用滤膜吸收气溶胶和悬浮物，分析时将滤膜放入超纯水中超声提取。滤液经过微孔膜过滤后，进入离子色谱进行分析。

二、固体样品

2.1）溶剂萃取（浸取）法

即直接用超纯水或淋洗液提取，也可以用适量的酸、碱、盐或缓冲溶液来提高浸取的效率；另外，为了充分提取，一般辅以振荡或超声波处理，也有辅以加热加压处理的。蔬菜及植物中的植酸以及肉制品中的亚硝酸根、硝酸根。

2.2）氧瓶(弹)燃烧法

离子色谱法测定有机化合物或有机体中元素的组成，通常是将其分解成无机离子，再进行分离测定，方法是将样品放入氧瓶(弹)中，通入氧气燃烧，待测元素直接转换为气体或离子，瓶(弹)内、外吸收液将气体吸收后转化为待测离子，将吸收液定容后即可进行离子色谱分析。

三、固体样品的提取

3.1）碱熔法

对于固体样品中的元素分析，常用的方法还有碱熔法，通常是将样品使用碱（KOH、NaOH等）覆盖，利用马弗炉高温共融，使样品中某些组分转化为可溶性物质。

需要注意的是，使用此方法处理样品时，进样分析前需调节溶液pH值——使用前处理小柱或适当稀释样品，碱性过强的溶液会损坏色谱柱。两种方法的测定结果一致，碱熔法样品前处理更简单、速度快，尤其适应于批量样品的分析。

3.2）高温水解

利用一些非金属元素在高温条件下与水、氧气等形成酸或氧化物从基体中挥发出来，然后将蒸汽用适当的吸收剂吸收起来，实现待测组分与基体的分离。利用高温水解法时必须根据不同样品和待测元素的化学特性合理选择水蒸气的温度、流速、催化剂等。

四、液体样品的基体干扰消除

4.1）过滤法

过滤是实验室最常用的前处理方法之一，在离子色谱上，根据样品不同可选用0.45μm/0.22μm针式过滤器过滤掉样品中的固体杂质，常用针式过滤器的材质有混合纤维素、醋酸纤维、硝酸纤维等，而在液体样品进样前，通常都要经过针式过滤器过滤。

4.2）超滤

为克服滤膜法的局限性，可采用超滤法。超滤是指外源加压的膜分离，其原理与过滤一样。所用的膜材料是醋酸纤维材料，醋酸纤维膜的缺点是不耐受强有机溶剂，只能截留大分子有机物。

4.3）渗析与电渗析

渗析是采用半透膜作为滤膜，使试样中的小分子经扩散作用不断透出膜外，而大分子不能透过而被保留，直到膜两边达到平衡，可实现在线的样品处理。与其他的膜处理方法相比，电渗析处理法有一定的选择性，因此不仅可以有效地去除颗粒物、有机污染物，而且也可以去除重金属离子的污染，是处理复杂基体样品最有效的方法之一。

五、固相萃取

固相萃取法是国内样品前处理在离子色谱法应用中最广泛的一种方法，是在液-液萃取法的基础上改进而成，采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离、净化，是一种包括液相和固相物理萃取的过程；也可以将其近似地看作一种简单的色谱过程。通常是让液体样品溶液通过吸附剂，去除其中干扰物质，再选用适当强度的溶剂冲去杂质，然后用少量溶剂迅速洗脱待测物质，从而达到快速分离、净化与富集的目的。

常用的固相萃取柱有RP柱——去除有机物；Ag柱——去除卤素；Na柱——去除重金属；H柱——去除重金属，调节pH；Ba柱——去除硫酸根离子。

需要注意的是，当需要使用Ag柱进行净化样品时，建议要在Ag柱后接Na柱或H柱，或直接使用Ag/Na、Ag/H柱，避免过量Ag进入色谱柱，造成色谱柱污染。

六、液体样品的分类

6.1）生活饮用水

分类：自来水、饮用纯净水等。

前处理方法：将水样经0.22μm滤膜过滤除去浑浊物质。对硬度高的水样，必要时可先经过阳离子交换树脂柱，然后再经0.22μm滤膜过滤。对含有机物水样可先经过C18柱过滤除去。

测试消毒副产物的时候不使用C18柱。

6.2）环境水质

分类：地表水、地下水等。

前处理方法：

1.样品中的某些疏水性化合物可能会影响色谱分离效果及色谱柱的使用寿命，可采用RP柱或C18柱处理消除或减少其影响。

2. 样品中的重金属和过渡金属会影响色谱柱的使用寿命，可采用H柱或Na柱处理减少其影响。

6.3）工业循环冷却水

前处理方法：

1. 氨基酸和脂肪胺等有机物会干扰无机阳离子的检测。

2. NH4+和Na+有大的浓差，会相互干扰。

3. 由于在冷却水中加入大量缓蚀、阻垢和杀菌剂，这些有机物特别是含苯环的有机物对分离柱的树脂永久性地吸附，使分离柱的吸附容量降低，以至损坏柱子，干扰测定。通常采用预处理柱来处理。

6.4）再生水

前处理方法：

1.样品采集至棕色玻璃瓶后，用氢氧化钠溶液(40g/L) 调节pH为9.0进行固定。水样应充满采样瓶，使瓶内无气泡，并立即密闭，运输途中避免阳光直射。

2.由于再生水成分复杂，有些有机物，特别是含苯环的有机物对分离柱的树脂永久性地吸附，使分离柱的吸附容量降低，以至损坏柱子，干扰测定。通常采用C18处理柱来处理。

6.5）食品

分类：饮品、油脂、乳制品。

前处理方法：使用氢氧化钠溶液与样品混合、超声、离心后，取上清液。处理完成后的上清液通过0.45μm水性滤膜针头过滤器，RP前处理柱 (如果氯离子浓度大于100mg/L,则需要依次通过针头过滤器，RP柱、Ag柱和Na柱)，收集后面洗脱液待测，测定前应根样品含量对待测液进行适当稀释。

6.6）药物

分类：血液、血清

前处理方法：1.移取1mL血清样本于50mL，锥形瓶中，称取其质量，加入2mL浓硝酸，用封口膜密封，静置过夜。

2.将锥形瓶上的封口膜去除后放在电热板上在通风设备中加热消化，加热温度120℃左右，消化去酸，至出现黄色固体。

3.用稀硝酸溶液溶解后定量转移至25mL容量瓶中，加稀硝酸溶波定容至刻度线。