石油产品是以石油或石油的某一部分作为原料,通过炼油加工工艺直接生产出来的各类商品的总称,是石油工业最核心的产出品类之一。
实验目的
测定新润滑油、石油产品中的碱性添加剂总含量,完成新油出厂质量检验,核对添加剂配方是否符合技术指标要求。
油品在设备长期使用过程中,碱性添加剂会不断被消耗,碱值逐步下降。通过测试碱值衰减程度,判断润滑油劣化程度,以此指导换油周期,防止设备腐蚀损坏。
实验样品及仪器
实验仪器:SH108C电位滴定法自动酸碱值仪,符合ASTM D 2896 。
实验步骤
1.电极预处理 将玻璃电极浸泡于去离子水中活化≥5 min;参比电极装入 LiCl 乙醇填充液;用 pH4、pH11 缓冲溶液校验电极电位,记录缓冲对应的电位读数,作为无拐点样品的强制终点电位。
2.样品称量 充分摇匀油样;依据预估酸值称取试样:
酸值 0.051.0 mgKOH/g:称样 20.0 ± 2.0 g
酸值 1.05.0 mgKOH/g:称样 5.0 ± 0.5 g 将试样转入 250 mL 滴定烧杯。
3.样品溶解 加入 125 mL 滴定溶剂,放入搅拌子;开启磁力搅拌,搅拌充分但不得飞溅、不得卷入气泡,使样品完全溶解分散。将电极浸入液面约一半位置。
4.空白试验(每一批试剂必须做空白) 取 125 mL 滴定溶剂,不加样品,完全重复上述搅拌、滴定操作,记录消耗 KOH 异丙醇溶液体积\(V_0\)(B)。
5.样品滴定 启动自动电位滴定仪,使用 0.1 mol/L KOH 异丙醇溶液进行滴定:
电位变化平缓区,滴定剂大体积添加;
临近突跃拐点,减小滴定增量;
6.终点判定:有明显电位突跃拐点,取拐点作为终点;在用油无清晰拐点时,采用 pH11 缓冲对应的固定电位作为滴定终点。
滴定结束后清洗 滴定完成,依次用滴定溶剂、异丙醇冲洗电极,再浸入去离子水 35 min,恢复玻璃膜水化层,再进行下一个样品测试。
实验结果
本样品总酸值 TAN=1.53 mg KOH/g,符合 ASTM D 2896 精密度要求。